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一種不穩(wěn)定紫外可見分光光度計的檢查方法

時間 : 2021-10-22 14:17:28 閱讀 : 141

檢查紫外可見分光光度計不穩(wěn)定性有幾種方法:

①電源是否穩(wěn)定是由于光譜儀器的不穩(wěn)定性,其中90%以上是由電源引起的。如果氘燈恒流源(300毫安)波動1%,發(fā)出的光通量波動6.7%;如果鎢燈的橫向電壓源(12V)波動1%,鎢燈發(fā)出的光通量波動3。4%。因此,電源的穩(wěn)定性非常重要。有很多電源紫外-可見分光光度計,包括交流電源電源(即市電電源)、光源電源、光電倍增管DC高壓電源、放大器操作電源等。每個電源將直接影響儀器的穩(wěn)定性。當(dāng)儀器不穩(wěn)定時,應(yīng)根據(jù)相關(guān)測試方法進(jìn)行仔細(xì)檢查和測試,以確保電源中的指標(biāo)符合要求。

②樣品是否光解:當(dāng)紫外光照射到樣品上時,一些樣品會發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)(光解),這會改變樣品的濃度,導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。如丁胺、維生素B12等。

③測試波長選擇是否合適,因為不同波長的摩爾吸收率不同;不同;當(dāng)摩爾吸收率不同時;測試靈敏度不同;當(dāng)選擇的測試波長不是一個好的波長時,由于不同的信號可能會發(fā)生波動(有時信號太弱)。因此,應(yīng)該選擇大波長作為測試波長。

周圍環(huán)境是否有干擾儀器不穩(wěn)定時,仔細(xì)檢查周圍是否有電場和磁場干擾;是否有振動源(如果周圍有飛機(jī)起降,也會導(dǎo)致紫外-可見分光光度計不穩(wěn)定)。

⑤無論溶劑是否揮發(fā),隨著溶劑揮發(fā),樣品濃度會不斷變化,導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)定(數(shù)據(jù)高)。此時,一方面,應(yīng)采取措施防止溶劑揮發(fā),另一方面,應(yīng)盡可能選擇非揮發(fā)性溶劑。

⑥雜質(zhì)引起的不穩(wěn)定性由于樣品中雜質(zhì)的存在和某些雜質(zhì)本身的不穩(wěn)定性(易光解或揮發(fā)),測試結(jié)果將是不穩(wěn)定的。雜質(zhì)峰有時會出現(xiàn),干擾主要測試峰。

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